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硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵和硝酸铵中氮含量的测定(二)

时间:2018-12-30 18:17:28 来源:天游 作者:匿名



5.计算硫酸铵,氯化铵和碳酸氢铵的总氮含量

总氮硝酸盐通过以下公式计算:

式中:ω(N)——硝酸铵中总氮质量分数,%;

2——是铵态氮转化的总氮系数;

V1——测定,用NaOH标准滴定溶液定量,mL;

V2——空白试验,用NaOH标准滴定溶液定量,mL;

C——采用NaOH标准滴定溶液浓度,mol·L-1;

10-3——将mL转换为L的系数;

Ts——点倍数;

m——质量的样品,g;

14——摩尔质量的氮,M(N)=14g·mol-1;

K——水分因子。

根据中国化学工业部的相关标准,硫酸铵,氯化铵和硝酸铵肥料的氮(N)含量应符合表31-2的要求。

6,测量公差差

基于硝酸铵,平行测定结果之间的差异不大于0.151%。硫酸铵和氯化铵的平行测定结果之间的绝对差异不大于0.06%。

二,甲醛法

1,方法原理

通过用浓H 2 SO 4加热分解尿素以形成(NH 4)2 SO 4。在过量的H 2 SO 4被中和后,在中性水溶液中,NH 4与甲醛反应形成六亚甲基四胺和等摩尔酸,并且用标准NaOH溶液滴定由4NH 4 6HCHO=(CH 2)6 N 4 4H 6H 2 O反应形成的酸。间接计算样品中的总氮含量。由于反应产生的(CH2)6N4被弱呼吸(K6=1.4×10-9),因此酚酞应用作滴定指示剂。此外,甲醛通常含有少量通过空气氧化形成的甲酸。因此,在使用前,必须用含有酚酞作为指示剂的NaOH中和,否则会发生错误(上述方法不需要用H2SO4加热分解,样品直接溶于水后,可以通过甲醛法)。2,设备

锥形瓶300mL;滴定管;基本50mL。

3,试剂

(1)浓H2SO4(p=1.84 g·cm-3);

(2)甲基红指示剂: 0. lg甲基红溶于100 mL水中;

(3)氢氧化钠溶液[p(NaOH)=300g·L-1]:称取30g NaOH,溶于水,稀释至100mL;

(4)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol·L-1]:制备:将NaOH制成饱和溶液,注入塑料容器中,密封至溶液澄清,并用塑料管使用前虹吸上清液。液体。氢氧化钠标准溶液[p(NaOH)=0.5mol·L-1]:测量26mL NaOH饱和溶液,注入1000mL无CO 2的水,混合。

(5)甲醛溶液[p(HCHO)=250g·L-1]:测量68 mL 370g·L-1甲醛(二级,甲醇含量不大于10g·L-1必要时必须蒸馏),加入酚酞表明用[c(NaOH)=0.5mol·L-1]溶液调节2滴试剂直至溶液变红,并加入水至100mL。

4,操作步骤

称取1g样品至最接近的0.0002g,将其放入250mL Erlenmeyer烧瓶中,加入50mL水使样品完全溶解,然后加入1至2滴甲基红指示剂。如果溶液呈酸性,则用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol·L-1]中和直至溶液从红色变为金黄色(不记录NaOH的量);加入10 mL甲醛溶液,滴加3滴4滴酚酞指示剂,摇匀,放置5min,用水稀释至80mL~100mL,用NaOH标准溶液滴定至橙红色[c(NaOH)=0.5mol·L -1],3分钟后没有完全消失到终点(溶液的颜色变化从红色变为橙红色)。

同时,做一个空白测试。

5,计算结果

硝酸铵氮ω(N)含量%计算为×2。6,测量公差差

两次平行测定之间的绝对差值≤0.1%至0.2%。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:硫酸铵,氯化铵,碳酸氢铵,硝酸铵,国家标准物质网络

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